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無機化學實驗基本常識ppt

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無機化學實驗基本常識ppt

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這是無機化學實驗基本常識ppt下載,主要介紹了實驗目的;實驗用品;基本操作;固體溶解;固液分離方法;注意事項;蒸發;結晶;晶體顆粒的大小與結晶條件的關系;實驗原理;試驗步驟,歡迎點擊下載。

無機化學實驗 實驗八 由海鹽制備試劑級氯化鈉 實驗目的 1、掌握溶解、過濾、蒸發、結晶等基本操作 2、學習由海鹽制試劑級氯化鈉的方法 實驗用品 儀器: 托盤天平、燒杯、量筒、普通漏斗、漏 斗 架、吸濾瓶、布氏漏斗、三角架、 石棉網、表面皿、蒸發皿、水泵、鐵架 臺、試管。 固體藥品: 粗食鹽 液體藥品: Na2CO3 (1mol•l-1) 、 NaOH (2mol•l-1) 、 HCl (2mol•l-1) 、 BaCl2 (1mol•l-1) 材料: 濾紙、 PH試紙 基本操作 由海鹽制備試劑級氯化鈉,實際上就是固體物質的提純問題。固體物質的提純過程為:溶解、過濾、蒸發、結晶(重結晶)等基本操作。 一、固體溶解 1、將固體物質溶解于某一溶劑時,通常要現選擇 合適的溶劑。 2、根據溶質得溶解度和實際需要而取用適量溶劑。 3、在小燒杯中溶解。為了加速溶解,可選擇加熱, 應根據物質的對熱穩定性選用直接加熱或用間 接加熱(用水。┓椒。 4、溶解時要不斷攪拌。 5、如果同體顆粒太大不易溶解時,應先在潔凈干 燥的研缽中把固體研細后溶解。 二、固液分離方法 固液分離的方法有三種:傾析法、過濾法、離心分離法。 1、傾析法:當沉淀的相對密度較大或晶體的顆粒較大,靜止后能很快沉降于容器的底部時.常用傾析法進行分離和洗滌。操作如圖示。分離后,如需洗滌沉淀時,只要向盛沉淀的容器內加入少經洗滌液,將沉淀和洗滌液充分攪動均勻。待沉淀沉降到容器的底部后,再用傾析法,傾去溶液。如此反復操作兩二遍.即能將沉淀洗滌干凈。 2、過濾法 過濾是最常用的分離方法之—。當沉淀和溶液經過過濾器時,沉淀留在過濾器上,稱濾餅;溶液通過過濾器而進入容器中,所得溶液稱做濾液。 常用的過濾方法有常壓過濾(普通過濾)、減壓過濾(吸濾)、熱過濾三種。 (1)常壓過濾 ①選擇濾紙:濾紙有定性濾紙和定量濾紙兩種、按照孔隙大小又分為“快速”、“中速”、“慢速”三種。根據需要加以選擇使用。 ②選擇漏斗:普通漏斗有長頸和短頸兩種,同時又有大小之分。要根據實驗要求和溶液的體積來選擇適當漏斗。 ③濾紙的折疊及使用: 先把一圓形濾紙對折兩次成扇形展開后呈圓錐形(如圖),然后在三層濾紙處將外兩層撕去一小角, (目的一使濾紙易于漏斗壁密和,其二用小角清理粘在濾紙上的濾渣)用洗瓶中的少量水潤濕濾紙,輕壓濾紙四周,趕去濾紙與漏斗壁間的氣泡,使濾紙緊貼在漏斗壁上。濾紙上沿略低于漏斗上沿。 ④過濾: 漏斗應放在漏斗架或鐵架臺上,并使漏斗頸下口的長處緊靠盛器內壁。先沿玻璃棒傾倒溶液,后轉移沉淀。傾倒溶液時,應使玻璃棒放于三層濾紙上方,漏斗中的液面高度應略低于濾紙邊緣1厘米左右。如圖所示。 ⑤洗滌沉淀 如果沉淀需要洗滌,應待溶液轉移完畢,用洗瓶吹水,螺旋洗滌,不可讓水吹到沉淀上。 (2)減壓過濾 特 點:過濾徹底,速度快。 所用儀器:布氏漏斗、吸濾瓶、真空泵 ①裝置:如圖所示:布氏漏斗頸下口的長處不應對著吸濾瓶的支管口。各個接口間不漏氣。 ②濾紙的使用 將濾紙剪成圓形放入布氏漏斗內,濾紙大小應略小于漏斗內徑又能將全部小孔蓋住為宜。用蒸餾水潤濕濾紙,使濾紙緊貼在漏斗底部。 ③注意事項: a、溶液量不應超過漏斗容量的2/3。 b、吸濾瓶中液面接近支管口時,應取出濾液,再減壓過濾。 c、洗滌沉淀時,應減緩抽濾速度。 d、如果過濾的溶液具有腐蝕性,此時可用磨砂漏斗。 (3)熱過濾 某些溶質在溶液溫度降低時,易成晶體析出,為了濾除這類溶液中的難溶性雜質,通常使用熱過濾。 (如圖示) 注意事項: ①熱濾漏斗內的水不要太滿,但要保持足 夠的溫度。 ②玻璃漏斗要先用熱水加熱。 ③熱過濾選用的玻璃漏斗其頸要盡量短。 ④其他操作同普通過濾。 3、離心分離 當被分離的沉淀量很少或沉淀很少時、應采用離心分離法。操作時,把溶液及沉淀放入離心試管中,在離心機中進行分離。 (1) 分離 操作時,把盛有混合物的離心試管對稱放入離心機的套管內,蓋好離心機上蓋,然后緩慢啟動離心機,再逐漸加速,由慢到快,緩慢操作。離心完畢,等離心機自然停止后,打開上蓋,取出離心試管。 (2)洗滌沉淀 用滴管小心地取出上層清夜,用滴管吹水,將沉淀全部吹起,攪拌,然后再進行離心分離。如此重復操作3-4次即可。 三、蒸發(濃縮) 為了使溶質從溶液中析出晶體,常采用加熱的方法使水分不斷蒸發,溶液不斷濃縮從而析山晶體的方法為蒸發。 注意事項: 1、蒸發通常在蒸發皿中進行。 2、注意加入蒸發皿中液體的量不得超過其容量的2/3。以防液體濺出。如果液體量較多,可隨水分的不斷蒸發而分批添加液體。 3、根據物質對熱的穩定件可以選用直接加熱或間接加熱。 4、蒸發皿不可驟冷。 5、若物質的溶解度較大,應加熱到溶液表面出現晶膜時,停止加熱。若物質的溶解度較小或高溫時溶解度雖大而室溫時溶解度較小,不必蒸至液面出現晶膜就可以停止加熱。 四、結晶(重結晶) 結晶是提純固態物質的重要方法之一:通常有兩種方法,一種是蒸發法,即通過蒸發或汽化,減少一部分溶劑而使溶液達到飽和而析出晶體,此法主要用于溶解度隨溫度改變而變化不大的物質(如氯化鈉)。另一種是冷卻法,即通過降低溫度使溶液冷卻達到飽和而析出晶體,這種方法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減少的物質(如硝酸鉀)。 晶體顆粒的大小與結晶條件的關系 晶體顆粒的大小與結晶條件有關,如果溶質的溶解度小,或溶液的濃度高,或溶劑的蒸發速度快或溶液冷卻得快,析出的晶粒就細小。反之,就可得到較大的晶體顆粒,實際操作中,常根據需要,控制適宜的結晶條件,以得到大小合適的晶體顆粒。 當溶液發生過飽和現象時,可以振蕩容器,用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁,或投入幾小粒晶體(晶種),促使晶體析出。 假如第一次得到的晶體純度不合乎要求,可將所得晶體進行為重結晶。 實驗原理: 海鹽(粗食鹽)中常含有K+、Ca2+、 Mg2+、Ba2+ 、SO42-等可溶性雜質離子,還含 有泥沙等不溶性雜質。 不溶性的雜質可用溶解、過濾方法除去。 可溶性的Ca2+、Mg2+、SO42-雜質離子,可加 入適當的試劑生成沉淀而除去。 1、在粗食鹽溶液中加入稍過量的BaCl2溶液,生成BaSO4沉淀。 SO42-+ Ba2+ = BaSO4↓ 過濾除去BaSO4沉淀 。 2、在濾液中加入適量NaOH和Na2CO3溶液。Ca2+、Mg2+和過量的Ba2+離子轉化為沉淀。 Ca2+ + CO32-=CaCO3↓ 2Mg2+ + 2OH- =Mg2(OH)2↓ Ba2+ + CO32-=BaCO3↓ 過濾除去沉淀。 3、向所得濾液中加入鹽酸除去過量的NaOH和Na2CO3。pH值調節至5-6之間。 4、粗食鹽中所含的K+離子與上述沉淀劑不起作用,仍留在濾液中。由于KCl的溶解度比NaCl的大,隨溫度的變化較大,且含量少,在蒸發濃縮食鹽濾液時,NaCl結晶析出,KCl仍留在母液中而被除掉。 試驗步驟: 1、用臺秤稱取20.0 g粗食鹽,倒入燒杯中,加約80 ml蒸餾水,加熱攪拌使粗食鹽溶解。邊攪拌邊滴加3-4 mL ,1 mol·L-1的BaCl2溶液,繼續加熱煮沸3 min,將燒杯從石棉網上取下,靜置待沉淀沉降后,在上層清液中,加2滴l mol·L-1 BaCl2溶液。如果出現混濁,表示 SO42-離子尚未除盡,需繼續滴加 BaCl2溶液,以除去剩余的SO42-離子。如果不混濁,表示SO42-已除去。趁熱過濾,棄去沉淀。保留濾液。 2、將所得濾液加熱至沸,在濾液中加入1 mL 2 mol·L-1 NaOH溶液,滴加4-5 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液,至沉淀完全為止。(檢驗方法?)過濾,棄去沉淀。除去Ca2+、Mg2+和過量的Ba2+。 3、在濾液中逐滴加入3 mol·L-1 HCl,加熱,并不斷攪拌。至溶液的 pH值約為5-6為止(用pH試紙檢驗)。 4、把溶液轉移入蒸發皿中,小火加熱濃縮到稠粥狀,冷卻結晶,減壓過濾。 5、把NaCl晶體轉移到蒸發皿上,在石棉網上小火烘干。冷卻至室溫。 6、稱量 計算產率。 產率=實際產量/理論產量 寫出實驗報告

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